Vers une caractérisation en temps réel et multi-techniques
Il est indispensable de comprendre comment se forment et comment fonctionnent les matériaux poreux, quelles que soient leur structure, leur taille, leurs propriétés ou les phénomènes de transport en jeu (viscosité, conductivité électrique, diffusion). La caractérisation guide ainsi le chimiste dans la préparation ou la mise en forme de nouveaux solides poreux plus performants.
Pour des applications de capture de molécules à impact environnemental ou de libération contrôlée de médicaments, nous cherchons par exemple à visualiser des réseaux de pores assez grands (plus de 30 nm) et à déterminer les mécanismes de diffusion et de fixation des molécules dans les pores.
Ceci nécessite l’utilisation de techniques avancées, souvent complémentaires entre elles. Citons notamment la résonance magnétique (RMN et IRM), la microscopie électronique à transmission ou à force atomique, la diffraction des rayons X (DRX), la diffusion aux petits angles (SAXS) et la spectroscopie d’absorption (XAS).
La RMN et l’IRM permettent d’étudier la structure locale des réseaux poreux et les mouvements des molécules adsorbées dans les pores sur une grande gamme d’échelles temporelles et spatiales. Les diverses techniques synchrotron permettent d’élucider la structure des matériaux à différentes échelles dans des conditions in situ, c’est-à-dire en environnement contrôlé, ou en fonctionnement, in operando. La résolution temporelle d’une microseconde à quelques secondes permet de suivre la genèse des matériaux et les changements structuraux ou électroniques produits lors de la réaction. La morphologie et la taille des pores fins (de 0.5 nm à plusieurs dizaines de nanomètres) peuvent être aussi déterminées par SAXS, avec un possible suivi de l’intrusion de la molécule invitée dans les pores. L’imagerie tridimensionnelle, comme la micro- et nanotomographie, ou bidimensionnelle à sélectivité atomique, comme la microscopie de balayage, permettront de visualiser et de quantifier, respectivement, des réseaux de pores de plus de 30 nm, ainsi que l’adsorption d’espèces dans le réseau poreux.
Si ces techniques sont d’ores et déjà utilisées, seules ou couplées entre elles (figure), pour caractériser les solides poreux notamment in situ les développements à venir devraient pouvoir permettre d’aller plus loin et de suivre les solides poreux en fonctionnement (in operando) dans des conditions proches de celles utilisées.
Faciliter l’accès des équipes de recherche aux plateformes disponibles au sein du réseau, développer des techniques de pointe et faire bénéficier à tous de l’expertise de chacun est donc indispensable pour créer et optimiser les matériaux de demain.
