From crystallogenesis processes to structures of porous solids: Monochromator and Lock-system for upgrading complementary XRPD and liquid NMR equipments
Equipement, AAP 2018-4
Equipe : Molécules, Interactions et Matériaux (MIM), Institut Lavoisier de Versailles
Porteur de projet : Nathalie Guillou
Résumé :
Afin de développer une chimie dite « sur mesure », il est essentiel de comprendre la relation entre les mécanismes de formation intervenant en solution et la topologie des solides obtenus. Pour atteindre cet objectif, de solides compétences tant en RMN qu’en diffraction des rayons X par les poudres sont nécessaires. Elles nécessitent d’équiper simultanément notre diffractomètre d’un monochromateur Ge (111) focalisant et notre spectromètre RMN solide d’un système de verrouillage du champ (Lock) pour la haute résolution. En effet, le montage d’un monochromateur focalisant sur le diffractomètre permet d’éliminer la composante Ka2 de l’anticathode au cuivre ainsi que les pics satellites, divisant ainsi par deux le nombre de pics du diagramme et réduisant leur largeur à mi-hauteur. Cela réduit donc considérablement le recouvrement des pics de diffraction dans le cas de diagrammes complexes et facilite grandement les résolutions structurales des MOFs souvent complexes. Dans le cas de structures trop compliquées, l'utilisation du synchrotron peut s’avérer nécessaire. Cependant, l’obtention de données de laboratoire monochromatiques est également un atout, démontrant la nécessité absolue des données synchrotron pour résoudre la structure du composé poreux. Ces deux accessoires de RMN et de diffraction sont donc complémentaires et indispensables pour réaliser des études ciblées de haute qualité (données RMN liquide 500 MHz et données de diffraction purement monochromatiques) et repousser les limites de la connaissance dans les processus de cristallogenèse des MOFs en relation avec la structure du solide final.
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